Je leest:

Vliegende druppels in beeld

Vliegende druppels in beeld

Auteurs: en | 1 juli 2005

Vliegende druppels worden zeer divers toegepast, onder andere in inkjet-printers, bij het lijmen van etiketten, het verspuiten van verf of bestrijdingsmiddelen en in de biotechnologie. In de laatste toepassing gaat het om het nauwkeurig en snel doseren van verschillende vloeistoffen in zeer kleine hoeveelheden, bijvoorbeeld bij de fabricage van DNA-array’s.

Vliegende druppels worden zeer divers toegepast, onder andere in inkjet-printers, bij het lijmen van etiketten, het verspuiten van verf of bestrijdingsmiddelen en in de biotechnologie. In de laatste toepassing gaat het om het nauwkeurig en snel doseren van verschillende vloeistoffen in zeer kleine hoeveelheden, bijvoorbeeld bij de fabricage van DNA-array’s. Druppelvorming en dynamica werden al door Rayleigh bestudeerd aan het einde van de negentiende eeuw. In de ontwikkeling van een betrouwbaar doseersysteem voor eiwitkristallisatie spelen veel aspecten van de druppelvorming en druppeldynamica een rol. De fysische verschijnselen kunnen met een relatief eenvoudige opstelling bestudeerd worden waarbij allerlei dynamische aspecten naar voren komen.

Druppels in beeld brengen

Voor onze toepassing willen we kleine druppels gecontroleerd verspuiten en daarbij nauwkeurig de totale hoeveelheid gedeponeerd materiaal bepalen. In de gebruikte piëzo-dispenser worden druppels door een drukgolf uit een capillair geschoten. Door de vliegende druppels te fotograferen en de grootte te bepalen is het druppelvolume te bepalen. Daartoe wordt een opstelling gebruikt die gebaseerd is op een transmissie- of een reflectiemeting met een stroboscopische lichtbron, in ons geval een lichtemitterende diode (LED). De detectie is met behulp van een videocamera. In figuur 1 wordt het blokschema getoond.

Figuur 1: Blokschema van de elektronica. T1 bepaalt de vertraging van de lichtpuls ten opzichte van het activeren van het piëzo-kristal, T2 is de tijd tussen de twee belichtingen.

In onze toepassing worden verschillende waterige oplossingen op allerlei plaatsen verspoten in een zogenaamd microarray. Een waarnemingssysteem op een vaste positie ten opzichte van de druppelgenerator, dat wil zeggen mee bewegend met deze generator, kan de druppelpositie in de vlucht meten. Het grote voordeel van deze methode is dat de werking van de generator per dosering gecontroleerd kan worden, waarbij terloops ook de druppelgrootte geregistreerd kan worden. In figuur 2 is de typische situatie van het druppelen in een reservoir in het microarray te zien. De druppels worden met een frequentie tot duizend Hertz geproduceerd. Een videorecorder of framegrabber registreert beelden van de afgeschoten druppels voor nadere analyse. In de opstelling wordt het signaal dat het piëzo-kristal doet samentrekken gebruikt om een gepulste lichtflits van circa 5 µs te maken.

Figuur 2: Dispenseren in een reservoir. De positie van de camera ten opzichte van de dispenser is te zien. Op de voorgrond staat het objectief dat gebruikt is voor de transmissiemetingen aan een enkele druppel. De gemiddelde druppeldiameter is 100 µm en het reservoir heeft een taps toelopende vorm. De bodem van het reservoir is een vierkant van 0,3 bij 0,3 mm. Klik op de afbeelding voor een grotere versie

In figuur 3 is een serie beelden als functie van de vertraging van de lichtflits ten opzichte van het afvuren van de druppel te zien. De druppels zijn in de vlucht geregistreerd, waarbij naast het optreden van satellietdruppels ook de vervorming van de druppels waargenomen wordt. De beelden zijn niet overal scherp en de bepaling van het druppelvolume uit deze metingen is niet eenvoudig. Een analyse van de opstelling en de methode levert minimaal drie verschillende redenen waarom de beelden niet scherp zijn: 1. oscillaties van de druppelvorm 2. bewegingsonscherpte 3. projectiefouten Naast bewegingsonscherpte is op één afzonderlijk beeld het gemiddelde van een aantal druppels te zien wat ook onscherpte veroorzaakt.

Figuur 3: Druppeldynamica gemeten bij een druppelfrequentie van 1000 Hz en verschillende vluchtduur. De druppel met een vluchtduur van 153 µs heeft een breedte van 96 µm. Bij een framerate van 25 Hz wordt het gemiddelde van veertig druppels waargenomen. Klik op de afbeelding voor een grotere versie

Oscillaties van de druppelvorm

De natuurlijke oscillaties (oscillatiefrequenties) van druppels werden in 1879 door Rayleigh onderzocht 1:

Hierin is s de oppervlaktespanning, r[~ n~] de dichtheid van de vloeistof, R de straal van de druppel en l de index van de oscillatie. Voor een waterdruppel met een straal van 50 µm vinden we voor de laagste oscillatiefrequentie ( l = 2) een frequentie van 11 kHz. Wanneer deze laagste oscillatiefrequentie domineert, is na circa 90 µs de vorm van de grootste druppel weer hetzelfde. Dit is ook kwalitatief te zien in figuur 3. Voor de verschillende oscillaties is ook een schatting te maken voor de demping van de amplitude. Deze is afhankelijk van de bolstraal, de index l, de dichtheid en de viscositeit van de vloeistof:

Voor een waterdruppel van 50 µm vinden we dat de l = 2-oscillatie een relaxatietijd van ongeveer een halve milliseconde heeft. De hogere-orde-oscillatiemodes dempen zelfs nog sneller.

Bewegingsonscherpte

Een simpele methode om het druppelvolume te bepalen lijkt het opsporen van een bolvormige druppel en het bepalen van de straal van de waargenomen projectie. Hieruit kan dan eenvoudig het volume bepaald worden. Door de bewegingonscherpte kan dit een onjuiste methode zijn: als de projectie van een druppel cirkelvormig is hoeft de druppel in werkelijkheid geen bol te zijn!

Om de betrouwbaarheid van een volumebepaling te vergroten moet daarom de onscherpte van de beelden nader onderzocht worden. De bewegingsonscherpte is experimenteel onderzocht door de belichtingsduur te variëren. Dit is vergelijkbaar met het maken van een foto met verschillende sluitertijden. Bij pulsen korter dan 6 µs zagen we geen waarneembaar effect van de pulsduur op de waargenomen druppelvorm.

Wanneer we naar de ronde druppels kijken, een à twee milliseconden na het afvuren, concluderen we dat de bewegingsonscherpte door de eindige pulsbreedte geen rol kan spelen bij een snelheid van circa 4 m/s. Immers, de druppeloscillaties zijn op dat tijdstip niet meer waarneembaar en uit het feit dat we toch een ronde druppel waarnemen blijkt dat er geen significante verbreding van de projectie ten gevolge van de beweging is.

Bij een druppelfrequentie van 1000 Hz zal op elk beeld een ‘gemiddelde’ druppel te zien zijn waarbij gemiddeld wordt over verschillende na elkaar afgevuurde druppels. Wanneer het afvuren van de druppel en de lichtflits niet goed synchroon gebeurt ontstaat hierdoor een onscherper beeld. Als de druppelvorm niet reproduceert of als de druppels niet telkens in exact dezelfde richting worden afgevuurd ontstaat er ook een onscherp beeld. Deze bronnen van onnauwkeurigheid zijn lastig te onderzoeken. Het is echter onwaarschijnlijk dat deze factoren een belangrijke rol spelen omdat we een relatief stabiel beeld waarnemen. Het druppelvormingsproces is heel reproduceerbaar en hangt niet sterk af van de vulling van het capillair, hoewel bij het verspuiten van de laatste 10% van de druppels er enige instabiliteit waarneembaar is.

Projectiefouten

In onze beschouwingen nemen we stilzwijgend aan dat er symmetrie is rond de baan van de druppel, dat wil zeggen, dat het experiment rotatiesymmetrisch zou zijn rond het capillair dat de vloeistof bevat. Deze veronderstelling behoeft enige toelichting: de druppeloscillatie wordt waargenomen in een transmissiemeting, dus we registreren een tweedimensionale projectie van het driedimensionale volume van de druppel, hetgeen tot ernstige fouten kan leiden. Een driedimensionale reconstructie van de druppelvorm is noodzakelijk voor het bestuderen van de dynamica in de eerste milliseconde. Hiervoor moeten minimaal twee projecties waargenomen worden in een bekende geometrie, bijvoorbeeld door een gesynchroniseerde stereofoto te maken. Nog eenvoudiger is natuurlijk om te wachten totdat de druppel bolvormig is én blijft, immers de projectie is dan in alle richtingen een cirkel, mits de bewegingsrichting parallel aan de detector is. In figuur 4 zijn een aantal van de problemen bij de groottebepaling samengevat.

Figuur 4: Bronnen van meetfouten waardoor de projectie van een ronde druppel niet cirkelvormig is. Door de detector niet parallel aan de bewegingsrichting te zetten wordt een ronde druppel als een ellips waargenomen. Bij druppeloscillaties wordt er gemiddeld over een aantal druppelvormen. Door een te lange belichting ontstaat bewegingsonscherpte.

Beweging van vallende druppels

De beweging van een vallende druppel is in detail bestudeerd door Millikan, tijdens zijn beroemde experimenten om de grootte van de lading van het elektron te bepalen, rond 1911 2. Millikan heeft de krachten die op een vallende (geladen) druppel werken gedetailleerd bestudeerd. We gebruiken zijn krachtenbalans voor een ongeladen druppel. Er werken slechts drie krachten op de druppel: de zwaartekracht, de wrijvingkracht en de opwaartse of Archimedes-kracht. De laatste kracht verwaarlozen we in eerste instantie. De constante eindsnelheid van een vallende bolvormige druppel is te berekenen uitgaande van de beginsnelheid en de Stokes-frictie van een bol en hangt af van de bolstraal. In ons experiment wordt deze eindsnelheid echter nooit bereikt omdat de druppel voordien al geland is. We kunnen wel de afgelegde weg en de instantane snelheid van de druppels berekenen.

Het meten van de snelheid en de baan van de druppel kan informatie leveren over de druppelgrootte (we verwaarlozen de druppeldynamica nu even voor het gemak). In onze opstelling is het vluchtpad van de druppels vast te stellen door de dispenser met behulp van een stappenmotor te positioneren ten opzichte van de vaste camera. We kunnen het vluchtpad en de snelheid reconstrueren over een maximale afstand van circa 20 mm, een veel grotere afstand dan gebruikelijk in ons eigenlijke experiment. Om de instantane snelheid van de druppels te bepalen hebben we een dubbelpulsgenerator gebruikt die twee flitsen maakt na een korte instelbare vertraging. Zo kunnen we dezelfde druppel tweemaal vastleggen in één videobeeld. Uit deze experimenten probeerden we een druppelstraal te berekenen, maar vonden nooit een waarde die in de buurt lag van de straal van ongeveer 50 µm uit directe videowaarneming.

Een onafhankelijke schatting van de gemiddelde druppelgrootte werd verkregen door druppels in porties van vijfduizend stuks in een reservoir te schieten en de massatoename te bepalen. Hoewel met deze simpele methode ook eventuele satellietdruppels worden meegenomen, konden we uit de gemiddelde massa van 490 nanogram per druppel een straal van 49 µm bepalen, in goede overeenstemming met de videobeelden. Het effect van de satelliet is erg klein omdat het volume schaalt met R3 en de ratio van de druppeldiameters ongeveer 10 is, zodat de massa van de satelliet verwaarloosbaar is. We bleken ten onrechte te veronderstellen dat de wrijving van de druppel met de Stokes-frictie beschreven kan worden (zoals in het Millikan experiment). Toepassen van de Stokes-frictie is alleen correct als de stroming rond het object laminair is en turbulentie geen rol speelt. Het criterium hierbij is het Reynolds-getal:

Hierin is R de straal en u de snelheid van de druppel. De twee andere grootheden hadden we al gezien in Millikans artikel: de dichtheid r[~ g~] en de viscositeit h[~ g~] van het gas (lucht). Invullen levert voor het Reynolds-getal een waarde van ongeveer 28 op, duidelijk veel groter dan de grenswaarde van 0,2 voor laminaire stroming rond druppels in lucht. We hebben hier te maken met turbulentie waardoor de frictie bij een snelheid van circa 4 m/s met een factor 2,5 blijkt toegenomen. Wanneer we met dit effect rekening houden levert dit een geschatte straal van 55 µm op, in veel betere overeenstemming met de andere methoden. Meer informatie over het effect van niet-laminaire stroming is te vinden in 3, waarin ook de verdamping van vallende druppels wordt beschouwd. De dynamica van druppels levert belangrijke informatie over vloeistofeigenschappen en vormt daarnaast ook een bron voor het maken van prachtige foto’s [4,5,6].

Figuur 5: Het vluchtpad bepaald bij een druppelfrequentie van 250 Hz. Het foutief berekende vluchtpad voor druppels met een verschillende straal, uitgaande van Stokes-frictie, levert een te kleine straal op. De tweede groep meetpunten is de tweede druppel die voorbij komt (afkomstig van de vorige trigger). De vertraging in de oorspronkelijke opstelling is maximaal 1 ms.

Het bestuderen van het vluchtpad, de snelheid en de beelden van vliegende druppels leveren schattingen op voor de grootte van de druppels. Deze resultaten helpen ons bij het ontwerpen van een monitorsysteem dat in staat is elke druppel precies boven het reservoir vast te leggen. Door dit te doen na het uitdoven van de druppeloscillaties kan ook het volume bepaald worden. De weegmethode is de eenvoudigste methode om de (gemiddelde) verspoten massa nauwkeurig te bepalen. Een transmissiemeting nadat de druppeldynamica is verdwenen is een goed alternatief om het volume te bepalen. Met een superheldere LED kunnen we nu dubbelopnamen van dezelfde druppel maken waaruit de snelheid van een individuele druppel is te bepalen zoals getoond in figuur 6. In een goede benadering is de beweging in dit gebied een eenparige vertraging. In de inzet is een dubbelopname te zien: de druppel en de satellieten vliegen van links naar rechts en de druppels met de pijl a horen bij elkaar. Dezelfde druppels zijn daarna nogmaals vastgelegd met een vertraging (T2, zie figuur 1) van 132 µs.

Figuur 6: Snelheid van een enkele druppel bij een druppelfrequentie van 25 Hz. De beweging van één enkele druppel kan met de dubbelopname goed worden bepaald. De beweging van de grootste druppel is eenparig vertraagd. In de inzet is een dubbelopname te zien van druppels die van links naar rechts vliegen. De pijlen geven aan welke druppels bij de eerste belichting (A) en de tweede belichting (B) horen.

Uit metingen aan enkele druppels kan de werkelijke fluctuatie in de druppelgrootte bepaald worden gedurende het hele vluchtpad. Het camerasysteem kan gebruikt worden om in (eiwitkristallisatie-)experimenten tijdens de vlucht te controleren of in alle posities het juiste aantal druppels van de juiste grootte terechtkomt. Met deze methode kunnen we de snelheid en betrouwbaarheid van de vloeistofdispenser verhogen en verspilling van zeer dure eiwitten voorkomen. Door de drie meetmethoden systematisch te combineren kunnen in principe de oppervlaktespanning, viscositeit, dichtheid en de turbulente frictie bepaald worden met slechts een tiental microliter vloeistof.

Referenties

1.L. Rayleigh, ‘On the capillary phenomena of jets’, Proc. Royal. Soc. London 29 (1879), 71. 2.R.A. Millikan, ‘The isolation of an ion, a precision measurement of its charge, and the correction of Stokes’s law’, Phys. Rev. 32 (1911), 349. 3.H.J. Holterman, ‘Kinetics and evaporation of water drops in air’, IMAG report 2003 – 12 (http://idefics.holsoft.nl/idefics/pdf/kinevap.pdf). 4.T. Matsumoto, T. Nakano, H. Fujii, M. Kamai, K. Nogi, ‘Precise measurement of liquid viscosity and surface tension with an improved oscillating drop method’, Phys. Rev. E 65 (2002), 1. 5.M. van Dyke, An album of fluid motion (Parabolic Press Incorporated, 1982), ISBN 0915760037, 86–87. 6.M. Samimy et al., A gallery of fluid motion (Cambridge University Press, 2004), ISBN-13 9780521535007, 43–52 en 64.

Bezoek de website van het Nederlands Tijdschrift voor Natuurkunde

Dit artikel is een publicatie van Nederlands Tijdschrift voor Natuurkunde.
© Nederlands Tijdschrift voor Natuurkunde, alle rechten voorbehouden
Dit artikel publiceerde NEMO Kennislink op 01 juli 2005
NEMO Kennislink nieuwsbrief
Ontvang elke week onze nieuwsbrief met het laatste nieuws uit de wetenschap.